對硝基苯甲酸的制備工藝是什么？

對硝基苯甲酸的制備工藝是什么？

對硝基苯甲酸（4-硝基苯甲酸），簡稱PNBA（對硝基苯甲酸），是一種重要的化工中間體，外觀為淺黃色晶體或粉末，主要用于醫藥領域?？捎糜谏a葉酸、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸普魯卡因酰胺、對氨基甲基苯甲酸、止咳、頭孢V、伯尼爾等藥品。還可用于生產活性艷紅M-8B、活性紅紫X-2R、濾光片、彩膜成色劑、金屬表面除銹劑、防曬劑等化工產品。

在上一篇文章中，我們討論了氧化對硝基甲苯生產對硝基苯甲酸的各種氧化方法，每種方法都有優點和缺點。在這里，我們將探索另一種條件溫和、環境友好的制備工藝。即用氯酸鈉氧化對硝基甲苯制備對硝基苯甲酸。氯酸鈉不含重金屬離子，反應液對設備有輕微腐蝕性，有利于降低維護成本。另外，廢液處理成本較低，是一種具有工業化前景的對硝基苯甲酸的制備工藝。

工藝路線如下：

流程簡述：將對硝基苯甲酸加入反應容器中，加入98%濃硝酸，水浴攪拌，升溫至80℃左右。將氯酸鈉與蒸餾水制成飽和溶液，緩慢滴加，待容器內黃綠色變淺時，繼續滴加，重復數次直至滴加完畢。對硝基甲苯與氯酸鈉的摩爾比為1:2.5，保持溫度80℃，反應4小時，繼續攪拌直至溫度降至常溫。將反應液倒入冰水混合物中，冰融化，抽濾，然后用水洗滌數次，得到的濾渣即為粗品對硝基苯甲酸。

純化步驟：將粗品加入蒸餾水中，緩慢滴加15NaOH溶液，直至液體變紅色，停止滴加，靜置。如果溶液顏色褪色，繼續滴加直至顏色不褪色。***緩慢滴加無水乙酸，直至溶液褪色且30秒內不恢復原來顏色。將得到的液體抽濾，濾渣即為本次純化的雜質。濾液中滴加50%稀硫酸直至無明顯沉淀形成，將所得液體抽濾，濾渣為較純的對硝基苯甲酸，重復該純化步驟3次。該產品可以干燥。

該工藝收率約為81%，是制備對硝基苯甲酸的理想路線。